Референтная методика измерений что это
Референтная методика измерений
Иногда методика измерений принимается в качестве эталонной для других методик выполнения измерений. Ее называют референтной методикой измерений. Слово «референтная» означает «исходная», то есть главная и наиболее точная.
Это методика, принятая для получения результатов измерений, которые могут быть использованы для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам величины того же рода, а также для калибровки или определения характеристик стандартных образцов.
Выделяют также первичную референтную методику измерений, которая используется для получения результата измерений без сравнения единицы величины того же рода [22].
Референтную методику измерений, используемую для оценки показателей качества других МИ, можно рассматривать подобно эталону единицы величины в процессе поверки СИ, то есть определять поправку к измеренным значениям, полученным по аттестуемой методике.
Если одна и та же величина измеряется разными методами на основе разных принципов, то одна из этих методик может быть принята в качестве референтной.
Например, при измерении коэффициента пористости одного и того же водонасыщенного песчаного пласта горной породы, пересеченной скважиной, методика нейтронного каротажа может быть выбрана в качестве референтной для методик плотностного гамма-гамма-каротажа, акустического каротажа и электромагнитного каротажа.
Правильность и прецизионность
Иногда при выполнении лабораторных измерений возникает необходимость выделения «чисто» случайной составляющей погрешности выполненных многократных измерений, которая может быть выражена вычисленной оценкой среднего квадратического отклонения (СКО) случайного разброса измеренных значений (показаний).
Эту составляющую иногда называют стандартным отклонением, являющимся точечной оценкой разброса случайной величины, косвенно отражающего часть общей погрешности измерений – ее случайную составляющую.
СКО используется при описании случайной составляющей погрешности первичных эталонов или при измерениях на пределе чувствительности метода измерений, когда случайные погрешности преобладают над систематическими. Оценка СКО случайной погрешности при выполнении массовых технических измерений практически не используется.
Однако существует особая область массовых измерений параметров веществ и материалов методами лабораторного и межлабораторного анализа (методы аналитической химии, например), когда случайные составляющие погрешности существенно превышают систематические составляющие.
Аналитическая лаборатория условно рассматривается как СИ с набором методом и средств измерений. Основным документом, регламентирующим процедуры этих измерений, является методика измерений (МИ или МВИ). При таких измерениях иногда отсутствуют эталоны единиц измеряемых параметров, погрешности оцениваются преимущественно статистическими методами, а поправки определяются сравнением с каким-либо принятым опорным значением.
Основные принципы и методы таких измерений регламентированы шестью международными стандартами от ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 до
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 5, где основными показателями точности измерений являются «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность» характеризует близость измеренного среднего арифметического к принятому опорному значению, а «прецизионность» – как обычно, степень близости измеренных значений друг к другу. Показателем правильности (смещения) обычно является поправка, вычисляемая как разность между опорным и средним арифметическим значениями, прецизионность оценивается СКО.
Эти стандарты распространяются на методики измерений по ГОСТ 8.563-96, способы оценки правильности и прецизионности и их применение при оценке качества (при аттестации) методик измерений, на оценку компетентности лабораторий (предприятий) в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725.
На разброс измеренных значений (по одной и той же стандартной методике) могут влиять: оператор; СИ и оборудование; калибровка; интервал времени между измерениями; загрязнение и влажность воздуха; температура. Возможно также различие самих исходных образцов проб, принимаемых как идентичные.
«Прецизионность» является общим термином для выражения разброса измеренных значений, которая в зависимости от условий измерений характеризуется «повторяемостью (сходимостью)» и «воспроизводимостью».
Сходимость – характеристика качества методики измерений, отражающая близость друг к другу (рассеяние) значений величины, многократно измеренной в одинаковых условиях (в условиях повторяемости: по одной и той же методике измерений; в одной лаборатории; одним оператором; одним и тем же СИ; с одинаковым интервалом).
Воспроизводимость – характеристика качества методики измерений, которая отражает рассеяние (близость друг к другу) измеренных значений величины в разных условиях (в различных лабораториях, разными средствами, разными людьми, в разное время).
Сходимость и воспроизводимость измерений выражаются СКО и представляют собой два крайних случая прецизионности – минимальный и максимальный разброс измеренных значений. Очевидно, воспроизводимость всегда больше сходимости, так как добавляется разброс измеренных значений за счет изменения самой измеряемой величины, изменения реакции СИ на изменения влияющих факторов, различий в квалификации специалистов и других причин.
Воспроизводимость может быть использована для характеристики разброса одной и той же единицы величины, воспроизводимой разными эталонами в одной или разных странах. Воспроизводимость служит показателем разброса измеренных значений разными аналитическими лабораториями. В геофизике, например, этот показатель характеризует разброс единицы коэффициента пористости или плотности горных пород, воспроизводимой разными однотипными стандартными образцами состава и свойств горных пород, пересеченных скважиной, в разных геофизических компаниях.
В аккредитованной лаборатории для аттестованной МИ могут быть нормированы пределы допускаемой сходимости и (или) воспроизводимости. Могут быть также регламентированы требования к правильности измерений по стандартной МИ.
Относительно использования СКО разброса измеренных значений в качестве характеристики качества методики измерений можно сделать следующее замечание. Оцененное значение СКО имеет смысл только для будущего однократно измеренного значения величины. Если измерения выполнены по стандартной методике, предусматривающей, например, 10 измеренных значений, то будет найдено среднее измеренное значение и ранее оцененное СКО теряет смысл, так как будет найдено уже СКО среднего значения по 10-ти измеренным. Поэтому при представлении результата лабораторных измерений рекомендуем пользоваться преимущественно оценками погрешности при доверительной вероятности 0,95.
Таким образом, МИ параметров с большим разбросом измеренных значений помимо получения каждого из них содержит подробное описание методики их статистической обработки.
Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 1851 ; Мы поможем в написании вашей работы!
Референтные методики измерений. Референтные лаборатории.
Практическое занятие от 15.04.2020
Референтные методики измерений. Референтные лаборатории.
Референтная методика: цель, назначение, роль в ОЕИ.
Референтная лаборатория: компетентность.
Опорное значение величины.
Требования к референтной лаборатории.
Процедура признания референтной лаборатории.
В некоторых областях измерений не может быть реализована метро-логическая прослеживаемость как сопоставление с единицей величины,
хранимой эталоном. В этих случаях используют рекомендации
50.2.081-2011 ГСОИ. «Лаборатории референтные. Основные положе-ния» (действует с 2013 г.).
Рекомендации описывают принцип прослеживаемости при измере-ниях величин, характеризующих химический состав и физико-химические свойства различных объектов. Множество таких измерений может быть выполнено в лабораториях при испытаниях продукции (по физико-химическим показателям), экологическом контроле, мониторинге состояния окружающей природной среды, санитарно-гигиенических исследованиях, геологических изысканиях, химическом анализе новых ве-ществ и материалов и др. ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 «Общие требова-ния к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» выполнение требований к прослеживаемости измерений определяет как один из признаков компетентности испытательной лаборатории.
Прослеживаемость измерений при решении лабораториями выше-указанных задач во многих случаях не может быть достигнута использо-ванием эталонов единиц величин, соподчинение которых установлено поверочными схемами. При измерениях в химии широкое применение получили нетрадиционные способы, опирающиеся на высокоточные (ре-ферентные) методики измерений, аттестованные с их помощью стан-дартные образцы веществ и материалов, результаты сличений и межла-бораторных сравнительных испытаний.
Начиная с 1999 г. сличения высшего метрологического уровня про-водятся под эгидой Международного комитета мер и весов (МКМВ. англ. CIPM) в рамках «Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровок и измерений, выда-ваемых национальными метрологическими институтами» (MRA CIPM). При организации работ руководствуются рекомендациями документов МКМВ: CIPM-05/08 «Руководство по включению стандартных образцов
приложение С Договоренности о взаимном признании МКМВ»), CIMP MRA-D-04 (Version 2. October 2010) «Калибровочные и измерительные возможности в контексте Договоренности о взаимном признании МКМВ». На основании результатов сличений сформирована база данных высших калибровочных и измерительных возможностей участников «До-говоренности», в которой представлены и высшие калибровочные и из-мерительные возможности государственных научных метрологических институтов (ГНМИ) Российской Федерации.
Обеспечение прослеживаемости измерений, выполняемых много-численными испытательными лабораториями, к высшим калибровочным и измерительным возможностям (КИВ), которыми владеют ГНМИ, пред-ставляет собой сложную задачу как в методическом, так и в организаци-онном отношении (EL-07-03-07-079 март 2007. Документированная по-зиция ЕВРОЛАБ. Референтные лаборатории в области испытаний).
50.2.081-2011 предусматривают участие в решении этой задачи двух новых для отечественной практики инфраструктурных элементов, выполняющих связующую роль между испытательными лабораториями, заинтересованными в получении результатов, прослеживаемых на миро-вом уровне, и ГНМИ. Один из таких элементов – референтные лаборато-рии, другой – координационный совет (КС) по прослеживаемости в хи-мии при Федеральном агентстве по техническому регулированию и мет-рологии, функционирующий согласно Положению о Координационном совете по прослеживаемости в химии, утвержденному приказом Феде
рального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2011 г. № 6258.
Референтные лаборатории и Координационный совет дополняют инфраструктуру, в которую входят другие элементы, составляющие наряду с ГНМИ организационную основу обеспечения единства измере-ний согласно статье 21 Федерального закона от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», а также провайдеры проверок квалификации (по ГОСТ Р 8.692–2009 «Государственная система обеспе-чения единства измерений. Требования к компетентности провайдеров проверок квалификации испытательных лабораторий посредством меж-лабораторных сравнительных испытаний») и изготовители стандартных образцов (по Руководству ИСО/РЕМКО 34:2009 «Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов»).
Положения Р 50.2.081–2011 могут быть применимы в других обла-стях измерений.
Термины:референтная лаборатория– лаборатория, предоставля-ющая прослеживаемое на международном уровне опорное значение ве-личины в определённой области измерений на основе применения рефе-рентной методики измерений.
р и м е ч а н и я. 1. В лабораторной медицине для этого поня-тия используют термин «лаборатории референтных измерений» (ГОСТ Р ИСО 15195).
2. ГНМИ, имеющие высшие калибровочные и измерительные воз-можности, включенные в базу данных МБМВ, обладают правом предо-ставления опорного значения величины по своему статусу как участники Договоренности.
Референтная методика измерений–методика измерений, принятаядля получения результатов измерений, которые могут быть использованы для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам измерений величин того же рода, а также для ка-либровки или для определения характеристик стандартных образцов.
Пр и м е ч а н и я. 1. Методики измерений, принимаемые в качестве референтных, подлежат аттестации аккредитованными в установленном порядке в системе обеспечения единства измерений ГНМИ (в соот-ветствии с распределением сфер деятельности ГНМИ согласно ГОСТ Р 8.735.0–2011 и с учётом сложившейся специализации ГНМИ в области аналитических измерений).
2. В свидетельствах об аттестации таких методик измерений указы-вают их использование в качестве референтных.
Следует отметить, что данное определение референтной методики измерений несколько отличается от приведенной в законе «Об обеспече-нии единства измерений».
Опорное значение величины –значение величины,которое ис-пользуется как основа для сопоставления со значениями величин того же рода.
Таким образом, цель деятельности РЛ заключается в обеспечении прослеживаемости результатов измерений, полученных в Российской Федерации, к калибровочным и измерительным возможностям (КИВ) участников «Договоренности», включенным в базу данных МБМВ.